廣州硫酸鋅灼燒殘渣 鄰苯二甲酸酯水分檢測

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    7月4日，高技術研究發展計劃（“863”計劃）新材料技術領域“高性能合金與陶瓷材料跨尺度設計與控制制備技術”項目驗收會在北京舉行，項目順利通過驗收。其中，由中國科學院上海硅酸鹽研究所研究員劉志甫負責，上海硅酸鹽所與電子科技大學共同承擔的“LTCC材料的高通量設計、制備與表征技術研究”課題已于2月8日由科技部在上海組織了驗收會，全面完成各項考核指標和研究目標，順利通過課題驗收。

    該課題于2015年立項，主要針對電子信息系統小型化、集成化、多層化和高頻化對高性能低溫共燒陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics，LTCC）介質材料、磁介質復合材料的應用需求，在建立高通量實驗技術和平臺的基礎上，重點解決低溫燒結和保持低損耗的矛盾問題，從而獲得系列高性能低損耗的LTCC介質材料和LTCC磁介復合材料。上海硅酸鹽所主要承擔LTCC材料高通量實驗技術及LTCC介質材料的研究開發任務。

    低溫共燒陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics LTCC）技術在雷達、航空航天等特種電子裝備以及高性能計算機、無線通訊、汽車電子等領域已獲得了廣泛的應用。特別是5G移動通信、智能網絡、無人駕駛等技術的引領，使得現代電子元器件和系統均以小、薄、輕、低功耗、高可靠性為目標，微波毫米波材料和集成器件、集成系統已成為當今電子信息領域的重要研究課題。LTCC技術是實現新一代無源器件小型化、集成化、多功能化及系統級封裝（SiP）的重要技術途徑。然而，LTCC材料到器件應用的研究開發是一個非常復雜的過程，涉及陶瓷材料、流延漿料、元器件設計與制造工藝等不同領域。一種LTCC材料從研發到實現器件應用，需要從材料配方設計、制備工藝、粉體加工、生瓷帶流延、器件設計、器件加工工藝及性能測試等方面進行反復上千余次的實驗，才能確定材料性能、工藝和滿足性能的定型產品，研發難度大、周期長。

    上海硅酸鹽所無源集成器件與材料研究團隊在“863”課題的支持下，堅持LTCC材料—工藝—器件一體化的研究開發路線，將高通量實驗方法引入LTCC材料的研究開發中，提高了材料研發效率，在LTCC陶瓷材料高通量制備技術、流延漿料高通量實驗方法、LTCC新材料和新器件研發以及LTCC材料數據庫開發等方面開展了系統的工作，取得了系列進展：

    建立了包括自動配粉、自動混料、批量成型和批量燒結等的16通道陶瓷材料高通量制備方法和平臺，在充分驗證高通量實驗方法有效性的基礎上，成功應用于Li-Nb-Ti-O、Zn-Nb-Ti-O、Cu-Nb-Ti-O等多個體系的組成、物相、微結構及微波介電性能的“mapping”，為高性能LTCC材料的篩選和性能、工藝優化提供了有效途徑（J. Euro. Ceram. Soc., 37, 2017, 3951; Ceram. Int., 43, 2017, 13895）；把組合設計和高通量并行處理的思想引入到陶瓷流延漿料配方的篩選和優化，基于該方法獲得了乙醇-乙酸乙酯混合溶劑體系的流延漿料配方，并成功用于多個LTCC材料厚膜生帶的制備，由此證明了該高通量方法具有普適性，對于流延漿料體系配方的篩選和快速優化有重要的應用價值。

    開發并優化了K70系列高介LTCC微波介質材料，掌握了燒結晶粒和綜合性能的調控技術，實現了材料的批量穩定制備；提出了通過多步固相合成來獲得超低損耗【tand<0.001@~10 GHz】LTCC介質材料的思路（ZL 201510109370.3；US9718696；JP2016172683），研制出介電常數為5~7的K5系列毫米波LTCC介質材料；直接觀察到銀在LTCC材料中擴散路徑，掌握了抑制銀電極在LTCC材料中擴散的技術途徑（J. Am. Ceram. Soc., 99, 2016, 2402）。

    積極拓展自主開發LTCC介質材料在多層器件中的應用。基于以上自主開發的LTCC介質材料，開展了系列微波濾波器、耦合器、雙工器的研究，研制出具有基片集成波導（SIW）結構的高性能小型化LTCC帶通濾波器，體積只有基于傳統低介電介質材料同類濾波器的三分（Wirel. Commun. Mob. Com., 2018, 9737219, 7）；推動LTCC材料在無線集成傳感器領域的應用，獲得了可檢測ppb級NO2有毒氣體的高靈敏度LTCC無線氣敏傳感器（Sensors and Actuators B: Chemical. 239, 2017, 711），以及具有不同壓力檢測限和靈敏度的LTCC無線壓力傳感器（Sensors 18, 2018, 340）。

    基于“中國科學院數據云”平臺，開展了LTCC介質材料數據庫建設。針對LTCC材料的特點優化了數據結構，涵蓋基本組成信息、結構信息、燒結信息、微波介電性能、磁學性能等的數據信息。目前，該數據庫已收錄包括自有實驗數據和文獻數據、涵蓋LTCC微波介質材料、LTCC鐵氧體材料等領域的有效數據5800余條。后繼將對該數據庫進行進一步的完善和豐富，使其成為該領域數據共享的關鍵節點，為LTCC領域新材料開發發揮重要作用。

    課題部分成果也已在企業實現應用，成功開發了多款基于自主材料的LTCC濾波器，并實現了小批量生產，為企業的產品更新換代、提升技術競爭力起到了重要作用。研究團隊后繼將重點推動自主LTCC材料批量化穩定制備及其工程應用，同時在高性能LTCC新材料、無源集成新技術及新應用方面開展進一步的探索研究。

 

    Zn-Nb-Ti-O體系陶瓷材料的高通量實驗研究：（a） 樣品陣列化學組成；（b） 基于高通量實驗的相區劃分；（c） 介電常數mapping；（d） Q×f值mapping

 

Ag電極在LTCC材料中的擴散機制研究（J. Am. Ceram. Soc., 99, 2016, 2402）

 

基于自主LTCC材料的毫米波濾波器：（a） SIW結構濾波器實物照片；（b） SIW濾波器結構示意圖；（c） 濾波器測試端口照片；（d） 實測結果與仿真結果對比

 

自主LTCC材料在系列濾波器、耦合器獲得應用

 

自主LTCC材料成功應用于集成無線壓力傳感器

 

自主LTCC材料成功應用于集成無線微流體傳感器

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